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Ammonium Chloride → HCID 86679431、化合物

HRID 1776479
ノート
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反応式

HRID 1776479 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][O:5][C:6]2[CH:11]=[C:10]([N+:12]([O-])=O)[CH:9]=[CH:8][C:7]=2[NH:15][S:16]([CH3:19])(=[O:18])=[O:17])[CH2:3][CH2:2]1.[NH4+].[Cl-]>CCO.O.[Fe]>[NH2:12][C:10]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([NH:15][S:16]([CH3:19])(=[O:18])=[O:17])=[C:6]([O:5][CH2:4][CH:1]2[CH2:3][CH2:2]2)[CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 14819589HCID 14819589、化合物

生成物 1

HCID 86679431HCID 86679431、化合物収率 91.4%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of N-(2-(cyclopropylmethoxy)-4-nitrophenyl)methanesulfonamide (0.830 g, 2.90 mmol), iron (0.971 g, 17.39 mmol), and NH4Cl (0.099 g, 1.848 mmol) in EtOH (15 ml) and water (6 ml) was heated to reflux for 30 minutes. The hot reaction mixture was filtered and the filtrate was evaporated. The residue was portioned between EtOAc and water; the organic phase was washed with brine and dried over Na2SO4. The solvent was removed affording N-(4-amino-2-(cyclopropylmethoxy)phenyl)-methanesulfonamide (0.679 g, 2.65 mmol, 91% yield, MS/ESI+ 256.9 [MH]+).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 30 minutes
  3. filtrationThe hot reaction mixture was filtered
  4. customthe filtrate was evaporated
  5. washthe organic phase was washed with brine
  6. dry with materialdried over Na2SO4
  7. customThe solvent was removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ae80c44bc204d5887c0a5fde58c0ec7
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09265768B2

反応ノート

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