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Hydrochloric Acid → trityloxy-acetic Acid Ethyl Ester

HRID 1776552
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反応式

HRID 1776552 の反応式
Cl[C:2]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1)([C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.[OH:21][CH2:22][C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24].Cl>C(Cl)Cl>[C:2]([O:21][CH2:22][C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1)([C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6456Trityl chlorideHCID 12184Ethyl Glycolate

生成物 1

HCID 12230788trityloxy-acetic Acid Ethyl Ester収率 67.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of (chloromethanetriyl)tribenzene (9.8 g, 35.2 mmol) in DCM (500 ml), ethyl 2-hydroxyacetate (4.33 ml, 45.7 mmol) and Py (3.70 ml, 45.7 mmol) were added at RT. The reaction was heated at 50° C. for 9 hours. HCl 2N was added to the mixture, and the organic phase was separated, dried over Na2SO4 and evaporated under vacuum. The resulting white solid was triturated in Hexane. Ethyl 2-(trityloxy)acetate was obtained (8.2 g, 23.67 mmol, 67.3% yield) and used in the following step without further purification.

後処理

  1. customthe organic phase was separated
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. customevaporated under vacuum
  4. customThe resulting white solid was triturated in Hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-e07fa50800ff44a796b3236562ab945d
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09265768B2

反応ノート

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