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Sodium Sulfate → 2-Fluoro-3-(5-octyl-1,3-dioxaborinan-2-yl)-6-(4-octyloxyphenyl)pyridine

HRID 1780570
ノート
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反応式

HRID 1780570 の反応式
[F:1][C:2]1[C:7]([B:8]([OH:10])[OH:9])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25])=[CH:13][CH:12]=2)[N:3]=1.[CH2:26]([CH:34]([CH2:37]O)[CH2:35]O)[CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33].S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>O1CCCC1>[F:1][C:2]1[C:7]([B:8]2[O:9][CH2:35][CH:34]([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])[CH2:37][O:10]2)=[CH:6][CH:5]=[C:4]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25])=[CH:13][CH:12]=2)[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24436Sodium SulfateHCID 3160622-Octylpropane-1,3-diolHCID 190469502-Fluoro-6-(4-octyloxyphenyl)pyridine-3-boronic acid

生成物 1

HCID 676045522-Fluoro-3-(5-octyl-1,3-dioxaborinan-2-yl)-6-(4-octyloxyphenyl)pyridine収率 83.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

1.00 g (3.00 mmol) of 2-fluoro-6-(4-octyloxyphenyl)pyridine-3-boronic acid (prepared as described in Example 10), 0.56 g (3.00 mmol) of 2-octylpropane-1,3-diol and 1.50 g of sodium sulfate in 30 ml of tetrahydrofuran are stirred at room temperature for 48 hours. Sodium sulfate is then filtered off, the filtrate is concentrated, and the residue is recrystallized from hexane, giving 1.24 g of 2-fluoro-3-(5-octyl-1,3-dioxaborinan-2-yl)-6-(4-octyloxyphenyl)pyridine. ##STR61##

後処理

  1. filtrationSodium sulfate is then filtered off
  2. concentrationthe filtrate is concentrated
  3. customthe residue is recrystallized from hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-cf26755b29dd4b6aa8073ddb8532d255
出典データセット
uspto-grants-1997_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05630962

反応ノート

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