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O-Phenylenediamine → HCID 135696401、化合物

HRID 1781831
ノート
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反応式

HRID 1781831 の反応式
[N+:1]([C:4]1[C:5]([OH:14])=[C:6]([O:12][CH3:13])[CH:7]=[C:8]([CH:11]=1)[CH:9]=O)([O-:3])=[O:2].[C:15]1([NH2:22])[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=1[NH2:21]>CO.[N+](C1C=CC=CC=1)([O-])=O>[N:21]1[C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=2[NH:22][C:9]=1[C:8]1[CH:11]=[C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])[C:5]([OH:14])=[C:6]([O:12][CH3:13])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7243O-PhenylenediamineHCID 811345-Nitrovanillin

生成物 1

HCID 135696401HCID 135696401、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 7416Nitrobenzene溶媒

実験手順

aa) A solution of 4.93 g of 5-nitrovanillin and 2.7 g of 1,2-phenylenediamine in 45 ml of methanol and 15 ml of nitrobenzene is heated to boiling under reflux. After 15 minutes crystals begin to separate from the red solution. After 18 hours the reaction mixture is cooled to room temperature and diluted with 60 ml of methanol. The crystals are filtered under suction and washed with methanol. There is obtained 4-(2-benzimidazolyl)-2-methoxy-6-nitrophenol of m.p. 198°-200° (from N,N-dimethylformamide/methanol).

後処理

  1. temperatureunder reflux
  2. customto separate from the red solution
  3. additiondiluted with 60 ml of methanol
  4. filtrationThe crystals are filtered under suction
  5. washwashed with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-f4fc15ce92b14b159ec159faa53d9ef5
出典データセット
uspto-grants-1997_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05633371

反応ノート

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