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Chlorosulfonic acid → HCID 86601723、化合物

HRID 1784416
ノート
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反応式

HRID 1784416 の反応式
[Cl:1][S:2]([OH:5])(=O)=[O:3].[CH2:6]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=1)[CH2:15][N:14]([C:19](=[O:24])[C:20]([F:23])([F:22])[F:21])[CH2:13][CH2:12]2)[CH3:7]>ClCCl>[CH2:6]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:16](=[CH:17][C:18]=1[S:2]([Cl:1])(=[O:5])=[O:3])[CH2:15][N:14]([C:19](=[O:24])[C:20]([F:21])([F:22])[F:23])[CH2:13][CH2:12]2)[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24638Chlorosulfonic acidHCID 86601722HCID 86601722、化合物

生成物 1

HCID 86601723HCID 86601723、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of chlorosulfonic acid (0.48 mL) in dichloromethane (5 mL) at 0° C. was added dropwise a solution of 1-(6-ethoxy-3,4-dihydro-1H-isoquinolin-2-yl)-2,2,2-trifluoro-ethanone (0.39 g, 1.43 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight before partitioning between water and dichloromethane. The organic layer was removed, dried over sodium sulfate, filtered and evaporated to dryness yielding the subtitled compound as a clear oil (0.34 g). 1H NMR δ (CDCl3) 1.46-1.63 (3H, t), 2.95-3.06 (2H, m), 3.80-3.95 (2H, m), 4.18-4.32 (2H, m), 4.69-4.80 (2H, d), 6.84-6.93 (1H, d), 7.70-7.79 (1H, d).

後処理

  1. custombefore partitioning between water and dichloromethane
  2. customThe organic layer was removed
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-92285f3590cb4cb1a48b6f87416fb2dd
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07504392B2

反応ノート

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