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Sodium Bicarbonate → HCID 57592473、化合物

HRID 1784417
ノート
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反応式

HRID 1784417 の反応式
C(O[C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[CH:12][C:13]=1[S:14](Cl)(=[O:16])=[O:15])[CH2:10][N:9]([C:18](=O)[C:19](F)(F)F)[CH2:8][CH2:7]2)C.[F-:24].[K+].C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(#N)C>[F:24][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:11]([S:14]([C:13]2[C:4]([N:9]([CH3:10])[CH3:8])=[CH:5][C:6]3[CH2:7][CH2:8][N:9]([CH3:10])[CH2:18][CH2:19][C:11]=3[CH:12]=2)(=[O:15])=[O:16])=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 522689Potassium FluorideHCID 86601723HCID 86601723、化合物

生成物 1

HCID 57592473HCID 57592473、化合物収率 173.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of 6-ethoxy-2-(2,2,2-trifluoro-ethanoyl)-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinoline-7-sulfonyl chloride (0.34 g, 0.92 mmol) in acetonitrile (3.8 mL) was added potassium fluoride (0.28 g, 4.8 mmol) and 18-crown-16 (1 crystal). The mixture was stirred at room temperature overnight before addition of aqueous sodium bicarbonate to pH 8. The resulting mixture was extracted with ethyl acetate, dried over MgSO4 and evaporated to dryness yielding the subtitled compound as a white solid (0.29 g). MH−354. 1H NMR δ (CDCl3) 1.43-1.53 (3H, t), 2.95-3.07 (2H, m), 3.80-3.93 (2H, m), 4.14-4.26 (2H, m), 4.70-4.80 (2H, d), 6.82-6.90 (1H, d), 7.68-7.75 (1H, d).

後処理

  1. extractionThe resulting mixture was extracted with ethyl acetate
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-ad90a8a3971b45b2bc09b7a4f4292bd3
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07504392B2

反応ノート

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