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Trifluoroacetic acid → HCID 87238377、化合物

HRID 1785126
ノート
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反応式

HRID 1785126 の反応式
[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].C(OC([N:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([CH2:21][CH2:22][F:23])[CH2:17][CH2:16]1)=O)(C)(C)C>C(Cl)Cl>[OH:5][C:3]([C:2]([F:7])([F:6])[F:1])=[O:4].[OH:5][C:3]([C:2]([F:7])([F:6])[F:1])=[O:4].[F:23][CH2:22][CH2:21][N:18]1[CH2:19][CH2:20][NH:15][CH2:16][CH2:17]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 21082715tert-Butyl 4-(2-fluoroethyl)piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 87238377HCID 87238377、化合物収率 96%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Trifluoroacetic acid (3 ml, 17.5 mmol) was added to a solution of 4-(2-fluoroethyl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (350 mg, 1.5 mmol) in methylene chloride (12 ml). The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 40 minutes, before the solvent was evaporated under high vacuum. The residue was azeotroped with toluene to give 1-(2-fluoroethyl)-piperazine diTFA salt (377 mg, 96%). NMR Spectrum: (DMSOd6) 3.06 (s, 4H); 3.17 (m, 2H); 3.25 (m, 4H); 4.67 (dt, 2H); 9.03 (br s, 1H). MS-EI: 133 [MH]+

後処理

  1. customwas evaporated under high vacuum
  2. customThe residue was azeotroped with toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-891d5ca82acf457981726b9d1a8dfc7e
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07504408B2

反応ノート

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