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Sodium bis(trimethylsilyl)amide → HCID 68881730、化合物

HRID 1785144
ノート
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反応式

HRID 1785144 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([O:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][N:18]3[CH2:23][CH2:22][N:21]([CH3:24])[CH2:20][C:19]3=[O:25])=[C:9]([O:12][CH3:13])[CH:10]=2)[N:5]=[CH:4][N:3]=1.[Cl:26][C:27]1[CH:35]=[C:34]([C:36]#[C:37][CH2:38][CH2:39][O:40][CH3:41])[C:30]2[O:31][CH2:32][O:33][C:29]=2[C:28]=1[NH2:42].C[Si]([N-][Si](C)(C)C)(C)C.[Na+]>CN(C=O)C>[Cl:26][C:27]1[CH:35]=[C:34]([C:36]#[C:37][CH2:38][CH2:39][O:40][CH3:41])[C:30]2[O:31][CH2:32][O:33][C:29]=2[C:28]=1[NH:42][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([O:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][N:18]3[CH2:23][CH2:22][N:21]([CH3:24])[CH2:20][C:19]3=[O:25])=[C:9]([O:12][CH3:13])[CH:10]=2)[N:5]=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 2724254Sodium bis(trimethylsilyl)amideHCID 68881321HCID 68881321、化合物HCID 866015631-{3-[(4-Chloro-6-methoxyquinazolin-7-yl)oxy]propyl}-4-methylpiperazin-2-one

生成物 1

HCID 68881730HCID 68881730、化合物収率 67.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

This was prepared by the method described in example 4 but using 1-{3-[(4-chloro-6-methoxyquinazolin-7-yl)oxy]propyl}-4-methylpiperazin-2-one (140 mg, 0.38 mmol), 5-chloro-7-(4-methoxybut-1-yn-1-yl)-1,3-benzodioxol-4-amine (107 mg, 0.42 mmol) and sodium bis(trimethylsilyl)amide (1.0M in THF, 0.81 ml) in DMF (2 ml). The crude product was purified by column chromatography on silica using increasing concentrations of methanol in dichloromethane as eluent. There was thus obtained the title compound (150 mg, 67%) as a pale orange solid; NMR Spectrum:(DMSOd6) 2.04 (quintet, 2H), 2.20 (s, 3H), 2.59 (t, 2H), 2.72 (t, 2H), 2.91 (s, 2H), 3.30 (s, 3H), 3.32 (t, 2H), 3.47 (t, 2H), 3.53 (t, 2H), 3.94 (s, 3H), 4.14 (t, 2H), 6.14 (s, 2H), 7.07 (s, 1H), 7.15 (s, 1H), 7.83 (s, 1H), 8.32 (s, 1H), 9.49 (s, 1H);

後処理

  1. customThis was prepared by the method
  2. customThe crude product was purified by column chromatography on silica using
  3. temperatureincreasing concentrations of methanol in dichloromethane as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-bf4db140b7df4746b7c3b4edc6505413
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07504408B2

反応ノート

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