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Sodium Chloride → 2-Azido-1-(4-tert-butylphenyl)ethanone

HRID 1785532
ノート
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反応式

HRID 1785532 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[CH:7][CH:6]=1)=[O:4].[N-:15]=[N+:16]=[N-:17].[Na+].[Na+].[Cl-]>CC(C)=O>[N:15]([CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[CH:7][CH:6]=1)=[O:4])=[N+:16]=[N-:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 23247702-Bromo-1-(4-tert-butylphenyl)ethan-1-one

生成物 1

HCID 866096112-Azido-1-(4-tert-butylphenyl)ethanone収率 85.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

To a solution of the product of Example 1A (985 mg, 3.86 mmol) in 45 mL acetone was added NaN3 (0.505 g, 7.07 mmol), and the mixture stirred overnight at room temperature. The reaction mixture was poured into saturated NaCl solution and extracted with dichloromethane. The extracts were washed with saturated NaCl solution, dried over Na2SO4, and concentrated in vacuo to afford the title compound as a yellow oil (715 mg, 85%). 1H NMR (DMSO-d6) δ 7.88 (d, 2H, J=8.5 Hz), 7.57 (d, 2H, J=8.5 Hz), 4.86 (s, 2H), 1.31 (s, 9H); MS (ESI+) m/z 218 (M+H).

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane
  2. washThe extracts were washed with saturated NaCl solution
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-5d6baec4e8404978a184d19e768cdbb6
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07504520B2

反応ノート

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