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3-chloro-4-{4-[3-(1H-imidazol-1-yl)propyl]phenoxy}nitrobenzene → 3-chloro-4-{4-[3-(1H-imidazol-1-yl)propyl]phenoxy}aniline

HRID 1787083
ノート
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反応式

HRID 1787083 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N+:23]([O-])=O)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][N:18]2[CH:22]=[CH:21][N:20]=[CH:19]2)=[CH:11][CH:10]=1>CO.[Pt]>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][N:18]2[CH:22]=[CH:21][N:20]=[CH:19]2)=[CH:13][CH:14]=1)[NH2:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 675213043-chloro-4-{4-[3-(1H-imidazol-1-yl)propyl]phenoxy}nitrobenzene

生成物 1

HCID 675211543-chloro-4-{4-[3-(1H-imidazol-1-yl)propyl]phenoxy}aniline収率 45.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23939Platinum触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 3-chloro-4-{4-[3-(1H-imidazol-1-yl)propyl]phenoxy}nitrobenzene (669 mg) in methanol (7 mL) was added 5% Pt/C (140 mg), and the mixture was stirred under hydrogen atmosphere at room temperature for 16 hrs. 5% Pt/C was filtered off and the filtrate was concentrated. The residue was purified by basic silica gel column chromatography (eluent, ethyl acetate:hexane=80:20→100:0) and further washed with diethyl ether and hexane to give the title compound (277 mg) as a powder.

後処理

  1. filtration5% Pt/C was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customThe residue was purified by basic silica gel column chromatography (eluent, ethyl acetate:hexane=80:20→100:0)
  4. washfurther washed with diethyl ether and hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f3ea9e203b14268bbef232e96c7413e
出典データセット
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07507740B2

反応ノート

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