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Triethylamine → 1,3-Benzodioxole, 5-(chloromethyl)-

HRID 17879
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反応式

HRID 17879 の反応式
[CH2:1](O)[C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:8]2[O:7][CH2:6][O:5][C:4]=2[CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.S(Cl)([Cl:21])=O>C1C=CC=CC=1>[Cl:21][CH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:8]2[O:7][CH2:6][O:5][C:4]=2[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10322Piperonyl alcoholHCID 24386Thionyl Chloride

生成物 1

HCID 887131,3-Benzodioxole, 5-(chloromethyl)-収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Piperonyl alcohol (10 g, 65.7 mmol) was dissolved in benzene. Triethylamine (11 ml, 78.8 mmol) and thionyl chloride (11 ml, 131.4 mmol) were added dropwise thereto and was stirred for 24 hours at 0° C. The reaction mixture was extracted with sodium bicarbonate and ethyl acetate, the organic layer was separated, and dried over anhydrous magnesium sulfate to obtain 5-chloromethyl benzo[1,3]dioxol (11.2 g, yield 100%).

後処理

  1. extractionThe reaction mixture was extracted with sodium bicarbonate and ethyl acetate
  2. customthe organic layer was separated
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate

出典と根拠

ORDレコード
ord-d083df6e630e4365a26adb042fc2f702
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07741323B2

反応ノート

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