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Potassium Carbonate → Ethyl 2-{4-[2-(6-(3-chlorobenzoyl)-2-oxo-1,3-benzothiazol-3(2H)-yl)-ethoxy]phenoxy}-2-methylpropanoate

HRID 1790268
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反応式

HRID 1790268 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:5]([C:7]1[CH:16]=[CH:15][C:10]2[N:11]=[CH:12][S:13](=O)[C:9]=2[CH:8]=1)=[O:6].C([O-])([O-])=[O:21].[K+].[K+].Cl[CH2:27][CH2:28][O:29][C:30]1[CH:44]=[CH:43][C:33]([O:34][C:35]([CH3:42])([CH3:41])[C:36]([O:38][CH2:39][CH3:40])=[O:37])=[CH:32][CH:31]=1.[OH-].[Na+]>CN(C=O)C.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:5]([C:7]1[CH:16]=[CH:15][C:10]2[N:11]([CH2:27][CH2:28][O:29][C:30]3[CH:44]=[CH:43][C:33]([O:34][C:35]([CH3:42])([CH3:41])[C:36]([O:38][CH2:39][CH3:40])=[O:37])=[CH:32][CH:31]=3)[C:12](=[O:21])[S:13][C:9]=2[CH:8]=1)=[O:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 22041517HCID 22041517、化合物HCID 1317258326-(3'-Chlorobenzoyl)-benzothiazolinone

生成物 1

HCID 22041531Ethyl 2-{4-[2-(6-(3-chlorobenzoyl)-2-oxo-1,3-benzothiazol-3(2H)-yl)-ethoxy]phenoxy}-2-methylpropanoate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

To a solution, heated at 80° C. for 2 hours, of 6-(3′-chlorobenzoyl)-benzothiazolinone (1.8 g) in the presence of K2CO3 (1.72 g) in 20 ml of DMF there is added ethyl 2-[4-(2-chloroethoxy)phenoxy]-2-methylpropanoate (1.96 g). The reaction mixture is heated at 120° C. for 5 days, cooled, hydrolysed using 100 ml of water and rendered alkaline using 1N NaOH. The precipitate obtained is filtered off and then recrystallised from cyclohexane to yield the title compound in the form of a white powder.

後処理

  1. temperaturecooled
  2. customThe precipitate obtained
  3. filtrationis filtered off
  4. customrecrystallised from cyclohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-82f2de4777404c1f83fd80eb7ede4828
出典データセット
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07071221B2

反応ノート

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