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Ethyl bromoacetate → HCID 86584802、化合物

HRID 1791867
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反応式

HRID 1791867 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:9][CH2:10][O:11][C:12]2[CH:13]=[C:14]([NH:18][S:19]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)(=[O:21])=[O:20])[CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].Br[CH2:35][C:36]([O:38][CH2:39][CH3:40])=[O:37]>CN(C=O)C>[C:22]1([S:19]([N:18]([CH2:35][C:36]([O:38][CH2:39][CH3:40])=[O:37])[C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[C:12]([O:11][CH2:10][CH2:9][C:6]3[CH:5]=[CH:4][C:3]([C:1]#[N:2])=[CH:8][CH:7]=3)[CH:13]=2)(=[O:21])=[O:20])[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7748Ethyl bromoacetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 22033496HCID 22033496、化合物

生成物 1

HCID 86584802HCID 86584802、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

N-{3-[2-(4-Cyanophenyl)ethoxy]phenyl}benzenesulfonamide (0.179 g; 0.47 mmol; from Example 1(iv) above), K2CO3 (0.082 g; 0.59 mmol) and ethyl bromoacetate (63 μL; 0.57 mmol) were stirred in DMF (10 mL) for 1 hour at room temperature, then 1 hour at 60° C. The mixture was filtered and the solvent removed in vacuo. The residue was dissolved in EtOAc and washed with water. The aqueous phase was extracted with EtOAc. The combined organic portions were dried (Na2SO4) and the solvent evaporated to afford the sub-title compound in a quantitative yield.

後処理

  1. custom1 hour
  2. customat 60° C
  3. filtrationThe mixture was filtered
  4. customthe solvent removed in vacuo
  5. dissolutionThe residue was dissolved in EtOAc
  6. washwashed with water
  7. extractionThe aqueous phase was extracted with EtOAc
  8. dry with materialThe combined organic portions were dried (Na2SO4)
  9. customthe solvent evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b5caf0ce965422b920c209aacc255dd
出典データセット
uspto-grants-2006_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07074820B2

反応ノート

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