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Diethanolamine → HCID 10224851、化合物

HRID 1797282
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反応式

HRID 1797282 の反応式
C(N(C(C)C)C(C)C)C.[NH:10]([CH2:14][CH2:15][OH:16])[CH2:11][CH2:12][OH:13].Br[CH2:18]/[CH:19]=[CH:20]/[Sn:21]([CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29])[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25]>CN(C=O)C>[CH2:30]([Sn:21]([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29])([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25])/[CH:20]=[CH:19]/[CH2:18][N:10]([CH2:14][CH2:15][OH:16])[CH2:11][CH2:12][OH:13])[CH2:31][CH2:32][CH3:33]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8113DiethanolamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 10905679167288-95-1

生成物 1

HCID 10224851HCID 10224851、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

N-Ethyl-N,N-diisopropylamine (315 mg) was added to a solution of diethanolamine (256 mg) in dry DMF (5 mL) at 0° C. [(1E)-3-bromoprop-1-enyl](tributyl)stannane (600 mg) was added to the reaction after 10 min. The reaction mixture was stirred for 15 h at 20° C. and then quenched with saturated NH4Cl (aq.). Extraction with Et2O and drying (MgSO4) of the organic phase gave, after concentration in vacuo, the crude product. Purification was done by chromatography eluting with Et2O/MeOH 100:4 to afford the title compound as a liquid.

後処理

  1. additionwas added to the reaction after 10 min
  2. customquenched with saturated NH4Cl (aq.)
  3. extractionExtraction with Et2O
  4. dry with materialdrying (MgSO4) of the organic phase
  5. customgave
  6. concentrationafter concentration in vacuo
  7. customPurification
  8. washeluting with Et2O/MeOH 100:4

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d3e1ae87f7b4061b142c37b49bf6696
出典データセット
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07034015B2

反応ノート

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