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Sodium Hydroxide → HCID 59516080、化合物

HRID 1799434
ノート
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反応式

HRID 1799434 の反応式
[OH-].[Na+].[C:3]([C:7]1[N:11]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[C:14]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH:13]=2)[N:10]=[CH:9][C:8]=1[C:23]([O:25]CC)=[O:24])([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4]>CO>[C:3]([C:7]1[N:11]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[C:14]([C:19]([F:20])([F:22])[F:21])[CH:13]=2)[N:10]=[CH:9][C:8]=1[C:23]([OH:25])=[O:24])([CH3:6])([CH3:4])[CH3:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 59516093HCID 59516093、化合物2 回

生成物 1

HCID 59516080HCID 59516080、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A solution of Sodium hydroxide (6.67 mL, 13.34 mmol) was added in one portion to a stirred solution of ethyl 5-tert-butyl-1-(4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl)-1H-pyrazole-4-carboxylate (Intermediate #120) (1 g, 2.67 mmol) in methanol (20 mL). The resulting suspension was stirred at 80° C. for 6 hours. The resulting mixture was evaporated to remove the methanol, washed with ether (20 mL). The reaction mixture was acidified with 2M HCl, extracted with ethyl acetate (2×30 mL) The organic layers were combined and washed with water (10 mL) and brine (10 mL), dried over MgSO4, filtered and evaporated to afford pure 5-tert-butyl-1-(4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl)-1H-pyrazole-4-carboxylic acid (0.766 g, 83%).

後処理

  1. customThe resulting mixture was evaporated
  2. customto remove the methanol
  3. washwashed with ether (20 mL)
  4. extractionextracted with ethyl acetate (2×30 mL) The organic layers
  5. washwashed with water (10 mL) and brine (10 mL)
  6. dry with materialdried over MgSO4
  7. filtrationfiltered
  8. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f2298396fe1348f584c279a38ad44fa6
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08344016B2

反応ノート

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