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Sodium Hydroxide → 1-Phenyl-1H-pyrazol-4-amine

HRID 1802049
ノート
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反応式

HRID 1802049 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[N:6][N:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH:8]=1)([O-])=O.[OH-].[Na+]>CCOC(C)=O>[C:9]1([N:7]2[CH:8]=[C:4]([NH2:1])[CH:5]=[N:6]2)[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 27558944-nitro-1-phenyl-1H-pyrazole

生成物 1

HCID 1210211-Phenyl-1H-pyrazol-4-amine収率 46.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixture of 4-nitro-1-phenyl-1H-pyrazole (440 mg, 2.32 mmol) and SnCl2 dihydrate (2.18 g, 9.66 mmol) in EtOAc (15 mL) was stirred at 80 C for 3 h. Aqueous 1N NaOH was added to bring pH to 12. The mixture was filtered through celite. The organic phase was separated, dried over Na2SO4, concentrated in vacuo. The residue was purified by HPLC to give 1-phenyl-1H-pyrazol-4-amine as a solid (173 mg).

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered through celite
  2. customThe organic phase was separated
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ed53364032646d793dbbee163994e82
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08349860B2

反応ノート

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