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Hydrochloric Acid → 8-Methyl-2-phenyl-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridine-7-carboxylic acid

HRID 1802155
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反応式

HRID 1802155 の反応式
[CH3:1][C:2]1[C:3]2[N:4]([N:12]=[C:13]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)[N:14]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[C:8]([O:10]C)=[O:9].O.[OH-].[Li+].Cl>O1CCCC1.O>[CH3:1][C:2]1[C:3]2[N:4]([N:12]=[C:13]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)[N:14]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[C:8]([OH:10])=[O:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 67774641Methyl 8-methyl-2-phenyl-[1,2,4]triazolo[1,5-A]pyridine-7-carboxylate

生成物 1

HCID 677768818-Methyl-2-phenyl-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridine-7-carboxylic acid収率 118.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

A mixture of methyl 8-methyl-2-phenyl-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridine-7-carboxylate (634 mg, 2.37 mmol) and lithium hydroxide monohydrate (398 mg, 9.49 mmol) in tetrahydrofurane (15 ml) and water (5 ml) is stirred for 3 days at 25° C. The mixture is diluted with water, acidified to pH=0 with hydrochloric acid 37% and extracted with ethyl acetate; the organic layer is washed with water and brine, dried with magnesium sulfate and the solvent is evaporated affording 8-methyl-2-phenyl-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridine-7-carboxylic acid (710 mg, 118%) as a white solid. mp.: >250° C. MS: m/z=254.1 (M+H+).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washthe organic layer is washed with water and brine
  3. dry with materialdried with magnesium sulfate
  4. customthe solvent is evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-73b15a59fc0f4ba1a53b9a5d21396779
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08349824B2

反応ノート

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