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Imidazole → HCID 59543005、化合物

HRID 1802813
ノート
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反応式

HRID 1802813 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[C:9]([NH:11][CH:12]3[CH2:17][CH2:16][O:15][CH2:14][CH2:13]3)[CH:10]=1)[NH:7][C:6]([C:18]1[S:19][CH2:20][C@@H:21]([CH2:23][CH2:24]O)[N:22]=1)=[CH:5]2.N1C=CN=C1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[I:50]I>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[C:9]([NH:11][CH:12]3[CH2:17][CH2:16][O:15][CH2:14][CH2:13]3)[CH:10]=1)[NH:7][C:6]([C:18]1[S:19][CH2:20][C@@H:21]([CH2:23][CH2:24][I:50])[N:22]=1)=[CH:5]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 795ImidazoleHCID 807IodineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 25196937HCID 25196937、化合物

生成物 1

HCID 59543005HCID 59543005、化合物収率 40%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

The compound obtained in Example 13 (3.7 g, 10.2 mmol) was dissolved in tetrahydrofuran (100 ml). Imidazole (2.1 g, 30.6 mmol), triphenylphosphine (4.0 g, 15.3 mmol) and iodine (3.9 g, 15.3 mmol) were added, and stirred for 8 h at 0° C.˜room temperature. After completion of the reaction, ethyl acetate (100 ml) was added, and the reaction mixture was washed with water (100 ml×2). The organic layer was concentrated and the residue was purified by column chromatography to give the title compound (2.0 g, 4.07 mmol, Yield 40%).

後処理

  1. additionwas added
  2. washthe reaction mixture was washed with water (100 ml×2)
  3. concentrationThe organic layer was concentrated
  4. customthe residue was purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-8d14b5b5dc2240a78d9da57497cf3da6
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08349885B2

反応ノート

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