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Dimethylformamide → HCID 68260424、化合物

HRID 1802888
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反応式

HRID 1802888 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:10]([O:11][CH3:12])=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH:4]=[N:5][NH:6]2.Br[CH2:14][C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CN(C)C=O>O>[Br:1][C:2]1[C:10]([O:11][CH3:12])=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH:4]=[N:5][N:6]2[CH2:14][C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 7748Ethyl bromoacetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 469419134-Bromo-5-methoxy-1H-indazole

生成物 1

HCID 68260424HCID 68260424、化合物収率 39.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 4-bromo-5-methoxy-1H-indazole (8.57 g), ethyl bromoacetate (7.56 g), potassium carbonate (6.26 g) and N,N-dimethylformamide (30 mL) was stirred overnight at room temperature. To the reaction mixture was added water, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate layer was washed with saturated brine, dried (MgSO4), and concentrated. The residue was subjected to silica gel column chromatography to give the title compound (4.65 g, yield 39%) as colorless crystals from the fraction eluted with ethyl acetate-hexane (1:3, volume ratio). melting point 106-107° C. MS: 315 (MH+).

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washThe ethyl acetate layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-701237814f6a4a2284e9834fe333025b
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08349886B2

反応ノート

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