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Binap, (A+-)- → HCID 24948529、化合物

HRID 1803562
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反応式

HRID 1803562 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8](=[O:12])[NH:7][N:6]=[C:5]2[Cl:13].[NH2:14][CH2:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([N:22]([CH3:24])[CH3:23])[CH:19]=[CH:20][CH:21]=1.C1C=CC(P(C2C(C3C(P(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)=CC=C4C=3C=CC=C4)=C3C(C=CC=C3)=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.CC([O-])(C)C.[Na+]>CC(N(C)C)=O.CCOC(C)=O.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[Cl:13][C:5]1[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:2]([NH:14][CH2:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([N:22]([CH3:24])[CH3:23])[CH:17]=3)[CH:3]=2)[C:8](=[O:12])[NH:7][N:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 634876Binap, (A+-)-HCID 27609383-(aminomethyl)-N,N-dimethylanilineHCID 23676156Sodium t-butoxideHCID 533084876-Bromo-4-chlorophthalazin-1(2H)-one

生成物 1

HCID 24948529HCID 24948529、化合物収率 14.7%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 9811564
Bis(dibenzylideneacetone)palladium
触媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 31374Dimethylacetamide溶媒

実験手順

A mixture 6-bromo-4-chloro-2H-phthalazin-1-one (150 mg, 0.578 mmol), N-[3-(aminomethyl)phenyl]-N,N-dimethylamine (102 mg, 0.679 mmol), Pd2(dba)3 (53 mg, 0.0578 mmol), rac-BINAP (112 mg, 0.180 mmol) and NaOtBu (139 mg, 1.445 mmol) in DMA (6 mL) was heated at 85° C. for 1.5 h. The mixture was allowed to cool, diluted with EtOAc and washed with water. The organic layer was washed with sat.aq. NaHCO3, brine and dried (Na2SO4). Chromatography on silica (EtOAc/hexanes) afforded 4-chloro-6-(3-dimethylamino-benzylamino)-2H-phthalazin-1-one (28 mg) as a beige solid, 1H (400 MHz, d6-DMSO) δ: 2.87 (s, 6H), 4.33 (d, 2H), 6.61 (dd, 1H), 6.66 (d, 1H), 6.76 (m, 1H), 6.85 (m, 1H), 7.14 (m, 2H), 7.61 (t, 1H), 7.91 (d, 1H), 12.32 (s, 1H) ppm. m/z (M+1) 329.00.

後処理

  1. temperatureto cool
  2. washwashed with water
  3. washThe organic layer was washed with sat.aq
  4. dry with materialNaHCO3, brine and dried (Na2SO4)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4610a090cabf45bc84b65f3996a1eee4
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08349836B2

反応ノート

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