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Ammonia → 4-Methyl-sulfonylpyridine

HRID 18062
ノート
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反応式

HRID 18062 の反応式
CS([C:5]1[CH:10]=[CH:9][N:8]=[CH:7][CH:6]=1)(=O)=O.[CH3:11]SC1C=CN=CC=1.OO.N.[S:22]([O-:25])(O)=[O:23].[Na+]>[O-][W]([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+].C(O)(=O)C.O>[CH3:11][C:5]1[CH:6]=[CH:7][NH:8][C:9](=[S:22](=[O:25])=[O:23])[CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 5

HCID 222AmmoniaHCID 784Hydrogen PeroxideHCID 1409384-(Methylthio)pyridineHCID 2924874-MethanesulfonylpyridineHCID 23665763Sodium Bisulfite

生成物 1

HCID 865986304-Methyl-sulfonylpyridine

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 26052

実験手順

4-Methylsulfonylpyridine may be prepared by carrying out the procedure as described in Example 20, starting with 14 g of sodium tungstate, 4 cm3 of water, 0.05 cm3 of 100% acetic acid, 3.3 g of 4-methylsulfanyl-pyridine, 6.5 cm3 of 30% hydrogen peroxide and then 0.25 cm3 of 32% aqueous ammonia and 1 cm3 of 37.5% aqueous solution of sodium hydrogen sulfite. The crude oil obtained is crystallized with 10 cm3 of diisopropyl ether, the crystals are filtered, drained and dried under reduced pressure (2.7 kPa). 2.6 g of 4-methyl-sulfonylpyridine are obtained in the form of white crystals.

後処理

  1. customThe crude oil obtained
  2. customis crystallized with 10 cm3 of diisopropyl ether
  3. filtrationthe crystals are filtered
  4. customdried under reduced pressure (2.7 kPa)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0849b5bd46324f2ca8a266329f580a42
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07741316B2

反応ノート

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このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
Sodium tungstate
触媒
HCID 176Acetic Acid溶媒
HCID 962Water溶媒