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Hydrochloric Acid → (4-Chloro-2,5-difluorophenyl)methanol

HRID 1806958
ノート
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反応式

HRID 1806958 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:10]([F:11])=[CH:9][C:5]([C:6](O)=[O:7])=[C:4]([F:12])[CH:3]=1.B.C1COCC1.Cl>O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[C:10]([F:11])=[CH:9][C:5]([CH2:6][OH:7])=[C:4]([F:12])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 2723981Borane;tetrahydrofuranHCID 27332744-Chloro-2,5-difluorobenzoic acid

生成物 1

HCID 18550157(4-Chloro-2,5-difluorophenyl)methanol収率 99.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Step A To the solution of 4-chloro-2,5-difluorobenzoic acid (Oakwood) (6.08 g, 31 mmol) in anhydrous tetrahydrofuran (75 mL) at 0° C. was added a solution of BH3.THF (1 M, 62 mL, 62 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 h. Aqueous HCl solution was added, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was separated, washed with saturated aqueous NaHCO3 solution, brine, dried over MgSO4, and concentrated to give (4-chloro-2,5-difluoro-phenyl)-methanol as a colorless oil (5.5 g, 98%).

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed with saturated aqueous NaHCO3 solution, brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-29813af4453b4039ab8ce0721943a3ec
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08354444B2

反応ノート

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