ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Triethylamine → N-[4-chloro-2-[(E)-hydroxyiminomethyl]-5-[4-[3-(2-methoxyphenyl)-5-methyl-1,2-oxazole-4-carbonyl]piperazin-1-yl]phenyl]-4-(dimethylamino)benzamide

HRID 1808900
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1808900 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]([C:16]3[C:17]([C:22]4[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][C:23]=4[O:28][CH3:29])=[N:18][O:19][C:20]=3[CH3:21])=[O:15])[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:6][C:5]([NH:30][C:31](=[O:41])[C:32]2[CH:37]=[CH:36][C:35]([N:38]([CH3:40])[CH3:39])=[CH:34][CH:33]=2)=[C:4]([CH:42]=O)[CH:3]=1.Cl.[NH2:45][OH:46].C(N(CC)CC)C>CN(C=O)C.CO.C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[C:7]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]([C:16]3[C:17]([C:22]4[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][C:23]=4[O:28][CH3:29])=[N:18][O:19][C:20]=3[CH3:21])=[O:15])[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:6][C:5]([NH:30][C:31](=[O:41])[C:32]2[CH:33]=[CH:34][C:35]([N:38]([CH3:40])[CH3:39])=[CH:36][CH:37]=2)=[C:4](/[CH:42]=[N:45]/[OH:46])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 86670897N-(4-chloro-2-formyl-5-(4-(3-(2-methoxyphenyl)-5-methylisoxazole-4-carbonyl)piperazin-1-yl)phenyl)-4-(dimethylamino)benzamide

生成物 1

HCID 87113030N-[4-chloro-2-[(E)-hydroxyiminomethyl]-5-[4-[3-(2-methoxyphenyl)-5-methyl-1,2-oxazole-4-carbonyl]piperazin-1-yl]phenyl]-4-(dimethylamino)benzamide収率 33.7%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

The reaction mixture of N-(4-chloro-2-formyl-5-(4-(3-(2-methoxyphenyl)-5-methylisoxazole-4-carbonyl)piperazin-1-yl)phenyl)-4-(dimethylamino)benzamide (Example 115, 7.7 mg, 0.013 mmol), hydroxylamine hydrochloride (1.8 mg, 0.026 mmol) and triethylamine (3.6 μL, 0.026 mmol) in DMF (1.2 mL), MeOH (0.240 mL) and DCM (0.240 mL) was stirred at RT overnight. The product was purified by preparative HPLC (10 mM NH4OAc AcCN/H2O) to give 2.7 mg of the title compound. 1H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ 11.46 (1H, br. s.), 8.48 (1H, s), 8.31 (1H, s), 7.87 (2H, d, J=9.0 Hz), 7.58 (1H, s), 7.55-7.44 (2H, m), 7.18 (1H, d, J=8.3 Hz), 7.10 (1H, t, J=7.5 Hz), 6.81 (2H, d, J=9.0 Hz), 3.75 (3H, s), 3.03 (6H, s). HPLC/MS (Method H): (ES+) m/z (M+H)+=617; Rt=1.98 min.

後処理

  1. customThe product was purified by preparative HPLC (10 mM NH4OAc AcCN/H2O)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7922dd441924a58b67f13a5ca183c06
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08362004B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート