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1,1'-Carbonyldiimidazole → HCID 86639125、化合物

HRID 1810058
ノート
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反応式

HRID 1810058 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:12])[CH2:4][S:5][C:6]1[S:10][C:9]([NH2:11])=[N:8][CH:7]=1.C1N=CN([C:18](N2C=NC=C2)=[O:19])C=1.[F:25][C:26]([F:42])([C:36]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=1)[CH2:27][NH:28][CH:29]1[CH2:34][CH2:33][CH:32]([CH3:35])[CH2:31][CH2:30]1>C(Cl)Cl.CN(C1C=CN=CC=1)C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:12])[CH2:4][S:5][C:6]1[S:10][C:9]([NH:11][C:18]([N:28]([CH2:27][C:26]([F:42])([F:25])[C:36]2[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[CH:40][CH:41]=2)[CH:29]2[CH2:30][CH2:31][CH:32]([CH3:35])[CH2:33][CH2:34]2)=[O:19])=[N:8][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 24704801Methyl 2-((2-aminothiazol-5-yl)thio)acetateHCID 57431483HCID 57431483、化合物

生成物 1

HCID 86639125HCID 86639125、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a mixture of (2-amino-thiazol-5-ylsulfanyl)-acetic acid methyl ester (403 mg, 1.98 mmol) in CH2Cl2 (100 mL) was added CDI (480.2 mg, 2.96 mmol) and DMAP (25 mg, 0.20 mmol) at room temperature. The reaction mixture was stirred at room temperature for 1.5 h, and then (2,2-difluoro-2-phenyl-ethyl)-(4-methyl-cyclohexyl)-amine (500 mg, 1.98 mmol) was added. The mixture was stirred for 16 h at room temperature. The solvent was removed at reduced pressure and the residue was purified by preparative HPLC to give {2-[3-(2,2-difluoro-2-phenyl-ethyl)-3-(4-methyl-cyclohexyl)-ureido]-thiazol-5-ylsulfanyl}-acetic acid methyl ester.

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred for 16 h at room temperature
  2. customThe solvent was removed at reduced pressure
  3. customthe residue was purified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-6dd54a2be176433a824930eefce3c27e
出典データセット
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08362049B2

反応ノート

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