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Water → 1-Benzenesulfonyl-2-(2-ethoxycarbonylfuran-5-yl-methyl)-5-methanesulfonylindole

HRID 1814122
ノート
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反応式

HRID 1814122 の反応式
[C:1]1([S:7]([N:10]2[C:18]3[C:13](=[CH:14][C:15](SC)=[CH:16][CH:17]=3)[CH:12]=[C:11]2[CH2:21][C:22]2[O:26][C:25]([C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28])=[CH:24][CH:23]=2)(=O)=[O:8])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.O[O:33][S:34]([O-:36])=O.[K+].[C:38](=O)([O-])O.[Na+].[OH2:43]>O1CCCC1>[C:1]1([S:7]([N:10]2[C:18]3[C:13](=[CH:14][C:15]([S:34]([CH3:38])(=[O:36])=[O:33])=[CH:16][CH:17]=3)[CH:12]=[C:11]2[CH2:21][C:22]2[O:26][C:25]([C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28])=[CH:24][CH:23]=2)(=[O:8])=[O:43])[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 225044301-Benzenesulfonyl-2-(2-ethoxycarbonylfuran-5-yl-methyl)-5-methylthioindoleHCID 23707502Potassium hydroxy sulfite

生成物 1

HCID 225044421-Benzenesulfonyl-2-(2-ethoxycarbonylfuran-5-yl-methyl)-5-methanesulfonylindole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
22.5 °C

実験手順

To a solution of the compound obtained in Example 30 (3) (0.183 g) in a mixture of tetrahydrofuran (2 ml) and water (2 ml), OXONE (registered trademark) (0.4939 g) was added under ice-cooling and the mixture was stirred for 30 minutes and at 15 to 30° C. for 1.5 hours. A saturated aqueous sodium hydrogencarbonate solution was added thereto, and the mixture was extracted with ethyl acetate, dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure. The resulting residue was separated using silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=1:1) to obtain 0.1722 g of the desired product.

後処理

  1. additionwas added under ice-
  2. temperaturecooling
  3. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customThe resulting residue was separated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6411cdd372304f3cb1358a32f67f4f50
出典データセット
uspto-grants-2005_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06875770B2

反応ノート

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