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Iodoethane → HCID 22494032、化合物

HRID 1816603
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反応式

HRID 1816603 の反応式
C([C:3]([O:24][CH:25]([CH3:27])[CH3:26])([CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([OH:14])=[C:10]([CH2:15][NH:16][C:17]([O:19][C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])=[O:18])[CH:9]=1)[C:4]([OH:6])=[O:5])C.I[CH2:29][CH3:30].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[C:37](OCC)(=O)[CH3:38]>CN(C)C=O>[C:20]([O:19][C:17]([NH:16][CH2:15][C:10]1[CH:9]=[C:8]([CH2:7][CH:3]([O:24][CH:25]([CH3:26])[CH3:27])[C:4]([O:6][CH2:29][CH3:30])=[O:5])[CH:13]=[CH:12][C:11]=1[O:14][CH2:37][CH3:38])=[O:18])([CH3:22])([CH3:23])[CH3:21]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6340IodoethaneHCID 8857Ethyl AcetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 22494120HCID 22494120、化合物

生成物 1

HCID 22494032HCID 22494032、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

795 mg of ethyl 3-(3-[(tertiary butoxycarbonyl)amino]methyl-4-hydroxyphenyl)-2-isopropoxypropionic acid was dissolved in 2 ml N,N-dimethylformamide, and 0.3 ml iodoethane and 200 mg potassium carbonate were successively added. After stirring at 50° C. for 4 hours, the reaction mixture was diluted with ethyl acetate, The organic layer was washed with water and brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and the solvent was evapoarated. The residue was purified by silica gel column chromatography, and from fractions eluted with hexane-ethyl acetate (8:1), 185 mg of ethyl 3-(3-[(tertiary butoxycarbonyl)amino]methyl-4-ethoxyphenyl)-2-isopropoxypropionate was obtained.

後処理

  1. washThe organic layer was washed with water and brine
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customThe residue was purified by silica gel column chromatography
  4. washfrom fractions eluted with hexane-ethyl acetate (8:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-31a33ce103bd4d1dbb78675bfc4e0214
出典データセット
uspto-grants-2005_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06884821B1

反応ノート

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