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1-(1-Cyclopentyl-2-cyclopropylethyl)-1H-pyrazol-4-yl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine trifluoroacetate salt → HCID 66597459、化合物

HRID 1817653
ノート
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反応式

HRID 1817653 の反応式
[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].[CH:8]1([CH:13]([N:18]2[CH:22]=[C:21]([C:23]3[N:24]=[CH:25][C:26]4[CH:31]=[CH:30][NH:29][C:27]=4[N:28]=3)[CH:20]=[N:19]2)[CH2:14][CH:15]2[CH2:17]C2)[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1.[H][H]>CO.[Pd]>[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].[CH:8]1([CH:13]([N:18]2[CH:22]=[C:21]([C:23]3[C:31]4[CH:26]=[CH:25][NH:24][C:30]=4[N:29]=[CH:27][N:28]=3)[CH:20]=[N:19]2)[CH2:14][CH2:15][CH3:17])[CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 866130141-(1-Cyclopentyl-2-cyclopropylethyl)-1H-pyrazol-4-yl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine trifluoroacetate saltHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 66597459HCID 66597459、化合物収率 69%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

4-[1-(1-Cyclopentylbut-3-yn-1-yl)-1H-pyrazol-4-yl]-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine trifluoro-acetate salt (prepared in Example 729) (20 mg, 0.048 mmol) was dissolved in methanol (2 mL) and a catalytic amount of 5% Pd—C was added. The mixture was stirred under 1 atmosphere of hydrogen via an affixed balloon. After 2 hours, the mixture was filtered and purified via preparative-HPLC/MS (C18 eluting with a gradient of H2O and ACN containing 0.1% TFA) to afford the product (14 mg, 69%).

後処理

  1. filtrationthe mixture was filtered
  2. custompurified via preparative-HPLC/MS (C18
  3. washeluting with a gradient of H2O and ACN containing 0.1% TFA)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2e147711e8104932be6b7beb8a73acf3
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07598257B2

反応ノート

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