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Triphenylphosphine → HCID 60170764、化合物

HRID 1817765
ノート
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反応式

HRID 1817765 の反応式
[F:1][C:2]([F:25])([F:24])[S:3]([O:6][C:7]1[NH:11][N:10]=[C:9]([C:12]2[CH:21]=[CH:20][C:19]3[C:14](=[CH:15][CH:16]=[C:17]([O:22][CH3:23])[CH:18]=3)[CH:13]=2)[CH:8]=1)(=[O:5])=[O:4].O[CH:27]([C:29]1[CH:46]=[CH:45][C:32]([C:33]([NH:35][CH2:36][CH2:37][C:38]([O:40][C:41]([CH3:44])([CH3:43])[CH3:42])=[O:39])=[O:34])=[CH:31][CH:30]=1)[CH3:28].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N(C(OC(C)C)=O)=NC(OC(C)C)=O>C(Cl)Cl>[CH3:23][O:22][C:17]1[CH:18]=[C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=1)[CH:13]=[C:12]([C:9]1[CH:8]=[C:7]([O:6][S:3]([C:2]([F:1])([F:24])[F:25])(=[O:5])=[O:4])[N:11]([CH:27]([C:29]3[CH:46]=[CH:45][C:32]([C:33]([NH:35][CH2:36][CH2:37][C:38]([O:40][C:41]([CH3:43])([CH3:42])[CH3:44])=[O:39])=[O:34])=[CH:31][CH:30]=3)[CH3:28])[N:10]=1)[CH:21]=[CH:20]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 75555Diisopropyl diazene-1,2-dicarboxylateHCID 67482540HCID 67482540、化合物HCID 178487403HCID 178487403、化合物

生成物 1

HCID 60170764HCID 60170764、化合物収率 30.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

3-(6-Methoxy-2-naphthyl)-1H-pyrazol-5-yl trifluoromethanesulfonate (1.36 g, 3.65 mmol), tert-butyl N-[4-(1-hydroxyethyl)benzoyl]-β-alaninate (1.2 g, 4.02 mmol), and triphenylphosphine (1.44 g, 5.48 mmol) were suspended in DCM (25 ml). Diisopropyl azodicarboxylate (0.87 ml, 4.38 mmol) was added slowly. The mixture was stirred for 2 hr and then concentrated to ˜10 ml. This residue was chromatographed (SiO2, 25-30% ethyl acetate gradient) to give 0.727 g of tert-butyl N-{4-[1-(3-(6-methoxy-2-naphthyl)-5-{[(trifluoromethyl)sulfonyl]oxy}-1H-pyrazol-1-yl)ethyl]benzoyl}-β-alaninate, NMR (500 MHz, CDCl3) δ: 1.45 (s, 9H); 2.01 (d, J=7.1 Hz, 3H); 2.53 (t, J=5.9 Hz, 2H); 3.67 (q, J=5.9 Hz, 2H); 3.94 (s, 3H); 5.56 (q, J=7.1 Hz, 1H); 6.54 (s, 1H); 6.78 (br, 1H); 7.16 (br, 1H); 7.17 (dd, J=2.6 Hz, 9 Hz, 1H); 7.41 (d, J=8.4 Hz, 2H); 7.74 (d, J=8.4 Hz, 2H); 7.78 (d, J=8.4 Hz, 1H); 7.79 (d, J=8.5 Hz, 1H); 7.93 (dd, J=1.8 Hz, 8.5 Hz, 1H); 8.14 (d, J=1.6 Hz, 1H). MS C31H32F3N3O7S Cald: 647.19; Obsd (M+Na): 670.02 and 1.165 g of tert-butyl N-{4-[1-(5-(6-methoxy-2-naphthyl)-3-{[(trifluoromethyl)sulfonyl]oxy}-1H-pyrazol-1-yl)ethyl]benzoyl}-β-alaninate. NMR (500 MHz, CDCl3) δ: 1.46 (s, 9H); 1.85 (d, J=7.1 Hz, 3H); 2.55 (t, J=5.8 Hz, 2H); 3.68 (q, J=5.8 Hz, 2H); 3.95 (s, 3H): 5.52 (q, J=7.1 Hz, 1H); 6.23 (s, 1H); 6.85 (br, 1H); 7.16 (d, J=2.6 Hz, 1H); 7.21 (dd, J=2.6 Hz, 8.7 Hz, 1H); 7.22 (d, J=8.4 Hz, 2H); 7.24 (dd, J=1.5 Hz, 8.4 Hz, 1H); 7.62 (d, J=1.5 Hz, 1H); 7.67 (d, J=8.7 Hz, 1H); 7.71 (d, J=8.3 Hz, 2H); 7.76 (d, J=8.4 Hz, 1H). MS C31H32F3N3O7S Cald: 647.19; Obsd (M+Na): 670.20.

後処理

  1. concentrationconcentrated to ˜10 ml
  2. customThis residue was chromatographed (SiO2, 25-30% ethyl acetate gradient)

出典と根拠

ORDレコード
ord-291a00a05d814ddb99289e6f208a36a0
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07598285B2

反応ノート

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