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Diisopropylethylamine → {5-[1-Hydroxy-2-(thieno[3,2-d]pyrimidin-4-ylamino)-ethyl]-thiazol-2-yl}-carbamic acid tert-butyl ester

HRID 1818956
ノート
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反応式

HRID 1818956 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:17])[NH:7][C:8]1[S:9][C:10]([CH:13]([OH:16])[CH2:14][NH2:15])=[CH:11][N:12]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].Cl[C:19]1[C:20]2[S:27][CH:26]=[CH:25][C:21]=2[N:22]=[CH:23][N:24]=1.CCN(C(C)C)C(C)C>CC(N(C)C)=O>[C:1]([O:5][C:6](=[O:17])[NH:7][C:8]1[S:9][C:10]([CH:13]([OH:16])[CH2:14][NH:15][C:19]2[C:20]3[S:27][CH:26]=[CH:25][C:21]=3[N:22]=[CH:23][N:24]=2)=[CH:11][N:12]=1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27358214-Chlorothieno[3,2-d]pyrimidineHCID 86603181[5-(2-Amino-1-hydroxy-ethyl)-thiazol-2-yl]-carbamic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 86603182{5-[1-Hydroxy-2-(thieno[3,2-d]pyrimidin-4-ylamino)-ethyl]-thiazol-2-yl}-carbamic acid tert-butyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31374Dimethylacetamide溶媒

実験手順

Compound 62.4 (0.16 mmol), 4-chloro-thieno[3,2-d]pyrimidine (0.16 mmol.) and DIEA (0.28 mmol) is heated in DMA at 90° C. for 5 hours. The reaction mixture is cooled, concentrated and purified by preparative TLC (10% MeOH in EtOAc) to afford {5-[1-hydroxy-2-(thieno[3,2-d]pyrimidin-4-ylamino)-ethyl]-thiazol-2-yl}-carbamic acid tert-butyl ester (compound 62.5).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is cooled
  2. concentrationconcentrated
  3. custompurified by preparative TLC (10% MeOH in EtOAc)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7e19bbd69806459784bd7e888d14f1ab
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07601725B2

反応ノート

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