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Propionic Acid → 5-{1-[4-(3,3-Dimethyl-2-oxo-butoxy)-3-methyl-phenyl]-1-ethyl-propyl}-3-methyl-thiophene-2-sulfonic acid propionyl-amide

HRID 1819953
ノート
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反応式

HRID 1819953 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:30])([CH3:29])[C:3](=[O:28])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]([C:17]2[S:21][C:20]([S:22]([NH2:25])(=[O:24])=[O:23])=[C:19]([CH3:26])[CH:18]=2)([CH2:15][CH3:16])[CH2:13][CH3:14])=[CH:8][C:7]=1[CH3:27].CCN=C=NCCCN(C)C.[C:42](O)(=[O:45])[CH2:43][CH3:44]>CN(C1C=CN=CC=1)C.ClCCl>[C:42]([NH:25][S:22]([C:20]1[S:21][C:17]([C:12]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:6]([O:5][CH2:4][C:3](=[O:28])[C:2]([CH3:1])([CH3:29])[CH3:30])=[C:7]([CH3:27])[CH:8]=2)([CH2:13][CH3:14])[CH2:15][CH3:16])=[CH:18][C:19]=1[CH3:26])(=[O:24])=[O:23])(=[O:45])[CH2:43][CH3:44]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1032Propionic AcidHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 57890063HCID 57890063、化合物

生成物 1

HCID 117559705-{1-[4-(3,3-Dimethyl-2-oxo-butoxy)-3-methyl-phenyl]-1-ethyl-propyl}-3-methyl-thiophene-2-sulfonic acid propionyl-amide収率 92%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine
触媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A mixture of 5-{1-[4-(3,3-dimethyl-2-oxo-butoxy)-3-methyl-phenyl]-1-ethyl-propyl}-3-methyl-thiophene-2-sulfonic acid amide (330 mg, 0.73 mmol), EDCI (210 mg, 1.1 mmol), propionic acid (82 μL, 1.1 mmol) and DMAP (50 mg) in dichloromethane (10 ml) is stirrred overnight. The reaction is diluted with dichloromethane and washed with 1N HCl. The organic phase is concentrated and chromatographed (Hex to 30% EtOAc/Hex) to give the title compound (92%).

後処理

  1. washwashed with 1N HCl
  2. concentrationThe organic phase is concentrated
  3. customchromatographed (Hex to 30% EtOAc/Hex)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3a2cb4d1a41646ec8a6ac3bad31d9ab3
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07601850B2

反応ノート

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