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Ethyl chloroformate → HCID 135474762、化合物

HRID 1821973
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反応式

HRID 1821973 の反応式
[CH2:1]([O:3]C(Cl)=O)C.[Cl:7][C:8]1[CH:28]=[C:27]([O:29][CH2:30][CH:31]=[C:32]([Cl:34])[Cl:33])[CH:26]=[C:25]([Cl:35])[C:9]=1[O:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][O:14][C:15]1[CH:24]=[CH:23][C:18]([C:19]([NH:21][OH:22])=[NH:20])=[CH:17][CH:16]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O>[Cl:7][C:8]1[CH:28]=[C:27]([O:29][CH2:30][CH:31]=[C:32]([Cl:34])[Cl:33])[CH:26]=[C:25]([Cl:35])[C:9]=1[O:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][O:14][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]([C:19]2[NH:20][C:1](=[O:3])[O:22][N:21]=2)=[CH:23][CH:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 178513356HCID 178513356、化合物

生成物 1

HCID 135474762HCID 135474762、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒2 回

実験手順

90 mg of chloroformic acid ethyl ester in 1 ml of acetone are added dropwise at 5° C. to 400 mg of 4-{3-[2,6-dichloro-4-(3,3-dichloro-allyloxy)-phenoxy]-propoxy}-N-hydroxy-benzamidine and 127 mg of potassium carbonate in 3 ml of acetone. After 3 hours at 0-5° C., the reaction mixture is poured onto water and extracted with dichloromethane. Concentration of the organic phase and purification over silica gel yield the title compound (compound 1.15).

後処理

  1. additionthe reaction mixture is poured onto water
  2. extractionextracted with dichloromethane
  3. customConcentration of the organic phase and purification over silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-cf065af3ed474ea6a29831275694c901
出典データセット
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07608631B2

反応ノート

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