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2-Methoxyethylamine → 2-Amino-5-(4-[2-methoxyethyl]aminophenylsulfonyloxy)nitrobenzene

HRID 1823762
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反応式

HRID 1823762 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][S:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15](F)=[CH:14][CH:13]=2)(=[O:11])=[O:10])=[CH:4][C:3]=1[N+:19]([O-:21])=[O:20].[CH3:22][O:23][CH2:24][CH2:25][NH2:26]>O1CCOCC1>[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][S:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([NH:26][CH2:25][CH2:24][O:23][CH3:22])=[CH:14][CH:13]=2)(=[O:11])=[O:10])=[CH:4][C:3]=1[N+:19]([O-:21])=[O:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 80182-MethoxyethylamineHCID 120188434-Amino-3-nitrophenyl 4-fluorobenzenesulfonate

生成物 1

HCID 120188472-Amino-5-(4-[2-methoxyethyl]aminophenylsulfonyloxy)nitrobenzene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

15.6 g of 2-amino-5-(4-fluorophenylsulfonyloxy)nitrobenzene were combined with 35 ml methoxyethylamine in 100 ml dioxane in a round bottom flask. The reaction mixture was heated to reflux for 8 hours and then cooled to 40° C. and extracted two times with 250 ml water. Concentrate was solubilized with ethyl acetate and extracted with 2N aqueous HCl and water, the organic phase was then dried under reduced pressure, yielding 19.2 g of 2-amino-5-(4-[2-methoxyethyl]aminophenylsulfonyloxy)nitrobenzene (melting point 105° C.).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 8 hours
  3. extractionextracted two times with 250 ml water
  4. concentrationConcentrate
  5. extractionextracted with 2N aqueous HCl and water
  6. customthe organic phase was then dried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-9c2c1c3f2c8a48109c5a6af8e6185440
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07041668B2

反応ノート

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