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Sodium Dithionite → 4-(Cyclopropylmethyl-amino)-benzenesulfonic acid 3,4-diamino-phenyl ester

HRID 1823781
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反応式

HRID 1823781 の反応式
S(S([O-])=O)([O-])=O.[Na+].[Na+].[NH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][S:17]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([NH:26][CH2:27][CH:28]3[CH2:30][CH2:29]3)=[CH:22][CH:21]=2)(=[O:19])=[O:18])=[CH:12][C:11]=1[N+:31]([O-])=O.[Na]>C(O)C>[NH2:31][C:11]1[CH:12]=[C:13]([O:16][S:17]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([NH:26][CH2:27][CH:28]3[CH2:29][CH2:30]3)=[CH:22][CH:21]=2)(=[O:19])=[O:18])[CH:14]=[CH:15][C:10]=1[NH2:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24489Sodium DithioniteHCID 5360545SodiumHCID 865960784-(Cyclopropylmethyl-amino)-benzenesulfonic acid 4-amino-3-nitro-phenyl ester

生成物 1

HCID 865960794-(Cyclopropylmethyl-amino)-benzenesulfonic acid 3,4-diamino-phenyl ester収率 90.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Sodium dithionite (3 g) was added to a solution of 4-(cyclopropylmethyl-amino)-benzenesulfonic acid 4-amino-3-nitro-phenyl ester (783 mg) and sodium hydroxyde (0.5 N, 15 ml) in ethanol (30 ml) at 80° C. The reaction mixture was stirred at 80° C. for 10 minutes then filtered then the filtrate was evaporated. The residue was extracted three times with ethyl acetate (30 ml). The combined extracts were dried over magnesium sulfate then evaporated to give 652 mg of 4-(cyclopropylmethyl-amino)-benzenesulfonic acid 3,4-diamino-phenyl ester.

後処理

  1. filtrationthen filtered
  2. customthe filtrate was evaporated
  3. extractionThe residue was extracted three times with ethyl acetate (30 ml)
  4. dry with materialThe combined extracts were dried over magnesium sulfate
  5. customthen evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f49c417d71884c3faacbe21f3670e29d
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07041668B2

反応ノート

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