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2-Methylpropylenediamine → HCID 22147743、化合物

HRID 1824311
ノート
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反応式

HRID 1824311 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:18]=[CH:17][C:6]([O:7][C:8]2[CH:16]=[CH:15][C:11]([C:12]([OH:14])=O)=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].[NH2:19][CH2:20][C:21]([NH2:24])([CH3:23])[CH3:22]>C1COCC1>[NH2:24][C:21]([CH3:23])([CH3:22])[CH2:20][NH:19][C:12](=[O:14])[C:11]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([O:7][C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3]([C:1]#[N:2])=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:16][CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 131282-MethylpropylenediamineHCID 21798064-(4-cyanophenoxy)benzoic acid

生成物 1

HCID 22147743HCID 22147743、化合物収率 38.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

4-(4′-Cyanophenoxy)benzoic acid (1.00 g, 4.2 mmol) was dissolved in THF (40 mL) followed by the addition of 1,1-carbonyldiimidazole (0.745 g, 4.6 mmol) in small portions. This mixture was stirred for 1 hour whereupon 1,2-diamino-2-methylpropane (0.48 mL, 4.6 mmol) was added and the resultant mixture stirred for 20 hours at RT. The mixture was then concentrated in vacuo and the residue chromatographed over silica (10% MeOH/CHCl3) to provide 0.50 g (38%) of the desired product. MS. (FD+) 310.2 m.p. 133–137° C.

後処理

  1. additionwas added
  2. concentrationThe mixture was then concentrated in vacuo
  3. customthe residue chromatographed over silica (10% MeOH/CHCl3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c4c14ba085a24f2181e162cbeec8a31f
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07041684B2

反応ノート

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