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HCID 69622564、化合物 → HCID 14110361、化合物

HRID 1826128
ノート
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反応式

HRID 1826128 の反応式
ClC(Cl)(Cl)COC([N:7]1[C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:18][CH3:19])=[CH:17][C:12]=2[C:11](=[O:20])[N:10]2[CH2:21][CH2:22][CH2:23][C@H:9]2[C@@H:8]1O)=O>C1COCC1.CCOC(C)=O>[CH3:19][O:18][C:16]1[CH:15]=[CH:14][C:13]2[N:7]=[CH:8][CH:9]3[CH2:23][CH2:22][CH2:21][N:10]3[C:11](=[O:20])[C:12]=2[CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 69622564HCID 69622564、化合物

生成物 1

HCID 14110361HCID 14110361、化合物収率 90%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

10% Cd/Pb couple (2.50 g, 20 mmol Cd) was added to a rapidly stirring solution of 95 (1.71 g, 4.03 mmol) in a mixture of THF (30 mL) and 1N NH4OAc (30 mL). Upon addition, the solution turned cloudy and after 2 hours TLC showed the reaction to be complete. The reaction mixture was diluted with EtOAc (150 mL) and dried over anhydrous MgSO4. The solids were filtered and rinsed with EtOAc (50 mL). Removal of excess solvent by rotary evaporation under reduced pressure afforded the product as a yellow solid (0.84 g, 3.6 mmol, 90%).

後処理

  1. additionUpon addition
  2. customthe reaction
  3. dry with materialdried over anhydrous MgSO4
  4. filtrationThe solids were filtered
  5. washrinsed with EtOAc (50 mL)
  6. customRemoval of excess solvent
  7. customby rotary evaporation under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-5df9be46ba67463c88d282146be37afa
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07049311B1

反応ノート

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