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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 178522349、化合物

HRID 1827114
ノート
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反応式

HRID 1827114 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([NH:7][C:8]([CH:10]2[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16]([O:18][CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=3)=[O:17])[CH2:12][CH2:11]2)=[O:9])=[CH:3][CH:2]=1.C1C=C(Cl)C=C(C(OO)=[O:34])C=1>C(Cl)Cl.C(OCC)(=O)C>[O-:34][N+:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([NH:7][C:8]([CH:10]2[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16]([O:18][CH2:19][C:20]3[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=3)=[O:17])[CH2:12][CH2:11]2)=[O:9])=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 13937700Benzyl 4-(pyridin-4-ylcarbamoyl)piperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 178522349HCID 178522349、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Benzyl 4-[(4-pyridinylamino)carbonyl]-1-piperidinecarboxylate (EXAMPLE 1, Step 1) (615 mg, 1.81 mmol) was dissolved in CH2Cl2 and treated with mCPBA (3.12 g, 18.10 mmol) and aged 18 h. The reaction was diluted with ethyl acetate and washed with sat. NaHCO3. The organics were separated, dried over Na2SO4, filtered and concentrated under reduced pressure. The resulting oil was purified by silica gel chromatography to afford benzyl 4-{[(1-oxido-4-pyridinyl)amino]carbonyl}-1-piperidinecarboxylate as a clear oil.

後処理

  1. washwashed with sat. NaHCO3
  2. customThe organics were separated
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe resulting oil was purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-c70d86ef9dac42f68b1bf36f49226c8f
出典データセット
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07053089B2

反応ノート

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