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Glyoxylic Acid → HCID 11833211、化合物

HRID 1828662
ノート
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反応式

HRID 1828662 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:17])[CH2:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([OH:12])=[C:8]([C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14])[CH:7]=1.[C:18](O)(=[O:21])[CH:19]=[O:20].C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>O.C(Cl)CCl>[C:13]([C:8]1[C:9]2[O:12][C:19](=[O:20])[CH:18]([OH:21])[C:10]=2[CH:11]=[C:6]([CH2:5][CH2:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[O:17])[CH:7]=1)([CH3:14])([CH3:16])[CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 760Glyoxylic AcidHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 3084638Benzenepropanoic acid, 3-(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxy-, methyl ester

生成物 1

HCID 11833211HCID 11833211、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

3-(4-hydroxy-3-tert.butylphenyl) propionic acid methyl ester (10.0 g), glyoxylic acid (7.4 g of the 50% solution in water) and p-toluene sulphonic acid (40 mg) are heated in 40 ml ethylene chloride under nitrogen at reflux for 3 hours distilling off all water present and formed during the reaction. The reaction mixtures is washed with water, dried over magnesium sulphate and evaporated under reduced pressure to give 13.0 g of 7-tert.butyl-5-(2-methoxycarbonylethyl)-3-hydroxy-3H-benzofuran-2-one.

後処理

  1. temperatureat reflux for 3 hours
  2. distillationdistilling off all water present
  3. customformed during the reaction
  4. customThe reaction mixtures
  5. washis washed with water
  6. dry with materialdried over magnesium sulphate
  7. customevaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-688995f89988411e96f1dd18517701b3
出典データセット
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07060425B1

反応ノート

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