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Methanol → 3-(5-Amino-3H-isobenzofuran-1-ylidene)-5-chloro-1,3-dihydro-indol-2-one

HRID 1829034
ノート
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反応式

HRID 1829034 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=1)[NH:7][C:6](=[O:11])[C:5]2=[C:12]1[C:20]2[C:15](=[CH:16][C:17]([NH:21]C(C3C=CC=CC=3)(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:14][O:13]1.Cl.CO.CO>C1COCC1>[NH2:21][C:17]1[CH:16]=[C:15]2[C:20](=[CH:19][CH:18]=1)[C:12](=[C:5]1[C:4]3[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=3)[NH:7][C:6]1=[O:11])[O:13][CH2:14]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 21893726Hydrochloride methanolHCID 696593475-chloro-3-[5-(trityl-amino)-3H-isobenzofuran-1-ylidene]-1,3-dihydro-indol-2-one

生成物 1

HCID 696591863-(5-Amino-3H-isobenzofuran-1-ylidene)-5-chloro-1,3-dihydro-indol-2-one収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 5-chloro-3-[5-(trityl-amino)-3H-isobenzofuran-1-ylidene]-1,3-dihydro-indol-2-one (200 mg, 0.37 mmol) in THF (4.0 ml) at room temperature was added 1.55M HCl/MeOH (0.5 ml). After stirring for 10 minutes, MeOH (3 ml) was added to the thick mixture, and then the resulting mixture was stirred for another 30 minutes. The precipitant was filtered, and rinsed with MEOH, CHCl3, MeOH and then 30% EtOAc in hexane to give 3-(5-amino-3H-isobenzofuran-1-ylidene)-5-chloro-1,3-dihydro-indol-2-one as a bright yellow solid (79 mg, 72%).

後処理

  1. stirringthe resulting mixture was stirred for another 30 minutes
  2. filtrationThe precipitant was filtered
  3. washrinsed with MEOH, CHCl3, MeOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-821b338c1eb647bdb64cb64783c74bc2
出典データセット
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07060844B2

反応ノート

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