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HCID 22048460、化合物 → HCID 22048470、化合物

HRID 1830804
ノート
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反応式

HRID 1830804 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[O:9][N:10]=[C:11]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([C:19]4[S:20][CH:21]=[C:22]([C:24]5[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=5)[N:23]=4)=[O:18])=[CH:13][C:12]=23)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1>O.C1COCC1>[NH2:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([C:19]2[S:20][CH:21]=[C:22]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=3)[N:23]=2)=[O:18])=[CH:13][C:12]=1[C:8](=[O:9])[C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 22048460HCID 22048460、化合物

生成物 1

HCID 22048470HCID 22048470、化合物収率 92.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

TiCl3 15% in water (300 ml) was added slowly at room temperature to a mixture of intermediate (15) (0.0656 mol) in THF (500 ml). The mixture was stirred at room temperature overnight, then poured out into ice water, extracted with DCM and washed with K2CO3 10%. The organic layer was separated, dried (MgSO4), filtered and the solvent was evaporated till dryness, yielding 25.5 g (92.7%) of [4-amino-3-(3-chlorobenzoyl)phenyl](4-phenyl-2-thiazolyl)-methanone (intermediate 16).

後処理

  1. extractionextracted with DCM
  2. washwashed with K2CO3 10%
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvent was evaporated till dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-11dc14bbbb2246359f1d675dddbe903d
出典データセット
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07067531B2

反応ノート

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