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o-Toluate → o-Propoxycarbonylbenzyltributylphosphonium bromide

HRID 1833295
ノート
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反応式

HRID 1833295 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]1[C:4]([C:9]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH3:14])=[O:10])=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[Br:15]CC1C(C(OCCC)=O)=CC=CC=1.BrCC1C(C(Cl)=O)=CC=CC=1.C1(C)C(C([O-])=O)=CC=CC=1.[Br-].CO[C:53]([C:55]1C=CC=C[C:56]=1[CH2:57][P+:58](CCCC)([CH2:63][CH2:64][CH2:65][CH3:66])[CH2:59][CH2:60][CH2:61][CH3:62])=O>C(O)CC>[Br-:15].[CH2:12]([O:11][C:9]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:3]=1[CH2:2][P+:58]([CH2:59][CH2:60][CH2:61][CH3:62])([CH2:63][CH2:64][CH2:65][CH3:66])[CH2:57][CH2:56][CH2:55][CH3:53])=[O:10])[CH2:13][CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 6997338o-ToluateHCID 122516322-Bromomethylbenzoyl chlorideHCID 18464439Propyl alpha-chloro-o-toluateHCID 21388617Propyl alpha-bromo-o-toluateHCID 21388625o-Methoxycarbonylbenzyltributylphosphonium bromide

生成物 1

HCID 21388593o-Propoxycarbonylbenzyltributylphosphonium bromide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 10311-Propanol溶媒

実験手順

Using the procedure of Example V, but substituting a mixture of propyl α-chloro-o-toluate and propyl α-bromo-o-toluate, prepared from propyl alcohol and α-bromo-o-toluoyl chloride, for the toluate mixture of Example V provides an oil which upon triturating several times with ether and precipitating as an oil from ethyl acetate with ether and drying yields 18.7 g of o-propoxycarbonylbenzyltributylphosphonium bromide, an oil having a structure in accordance with formula (1) which is confirmed by nmr spectral analysis.

後処理

  1. customprovides an oil which
  2. customupon triturating several times with ether
  3. customprecipitating as an oil from ethyl acetate with ether
  4. customdrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-36d545d8841c4e0e88fba35ecc7663ed
出典データセット
uspto-grants-1978_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04066435

反応ノート

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