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P-Anisidine → HCID 178443034、化合物

HRID 1833522
ノート
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反応式

HRID 1833522 の反応式
Cl.Cl.C(S[C:6](=[NH:47])[C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([CH2:13][N:14]([CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH3:46])[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30])[CH:8]=1)C.[CH3:48][O:49][C:50]1[CH:55]=[CH:54][C:53]([NH2:56])=[CH:52][CH:51]=1>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:15]([N:14]([CH2:13][C:9]1[CH:8]=[C:7]([CH:12]=[CH:11][CH:10]=1)[C:6]([NH:56][C:53]1[CH:54]=[CH:55][C:50]([O:49][CH3:48])=[CH:51][CH:52]=1)=[NH:47])[CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH2:44][CH2:45][CH3:46])[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7732P-AnisidineHCID 12565115Ethyl-m-[N,N-di(n-hexadecyl)aminomethyl]-thiobenzimidate Dihydrochloride

生成物 1

HCID 178443034HCID 178443034、化合物収率 73%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A mixture of ethyl-m-[N,N-di(n-hexadecyl)aminomethyl]-thiobenzimidate dihydrochloride (1.074 g., 1.5 mmoles), p-anisidine (369 mg., 3.0 mmoles) and chloroform (10 ml.) was held at room temperature for sixteen hours. It was then diluted to 400 ml. with chloroform, washed with 1N HCl (2 × 50 ml.), dried (Na2SO4) and evaporated in vacuo to a foam. The foam was crystallized from 1,2-dimethoxyethane [868 mg., 73% yield, Rf 0.64 (4:1, benzene:ethanol on silicic acid), m.p.-forms a gel at 84°-86° C⟧

後処理

  1. waitwas held at room temperature for sixteen hours
  2. additionIt was then diluted to 400 ml
  3. washwith chloroform, washed with 1N HCl (2 × 50 ml.)
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. customevaporated in vacuo to a foam
  6. customThe foam was crystallized from 1,2-dimethoxyethane [868 mg
  7. customat 84°-86° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-06d4a62338e447bf880329d3bac1a3f2
出典データセット
uspto-grants-1978_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04066696

反応ノート

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