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Sodium borohydride → 7alpha-(6-Chlorohexyl)-11beta-fluor-estra-1,3,5(10)-triene-3,17-diol

HRID 1837244
ノート
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反応式

HRID 1837244 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][C@@H:8]1[CH2:25][C:24]2[CH:23]=[C:22]([OH:26])[CH:21]=[CH:20][C:19]=2[C@@H:18]2[C@@H:9]1[C@H:10]1[C@@:14]([CH2:16][C@@H:17]2[F:27])([CH3:15])[C:13](=[O:28])[CH2:12][CH2:11]1.[BH4-].[Na+]>CO>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][C@@H:8]1[CH2:25][C:24]2[CH:23]=[C:22]([OH:26])[CH:21]=[CH:20][C:19]=2[C@@H:18]2[C@@H:9]1[C@H:10]1[C@@:14]([CH2:16][C@@H:17]2[F:27])([CH3:15])[CH:13]([OH:28])[CH2:12][CH2:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 158706707alpha-(6-Chlorohexyl)-11beta-fluor-3-hydroxy-estra-1,3,5(10)-trien-17-one

生成物 1

HCID 699163977alpha-(6-Chlorohexyl)-11beta-fluor-estra-1,3,5(10)-triene-3,17-diol収率 97.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

611 mg of 7α-(6-chlorohexyl)-11β-fluor-3-hydroxy-estra-1,3,5(10)-trien-17-one is dissolved in 10 ml of methanol and carefully mixed with 166 mg of sodium borohydride. After 15 minutes of stirring at room temperature, the batch is added to saturated common salt solution, extracted with methylene chloride, dried on magnesium sulfate and concentrated by evaporation in a vacuum. 599 mg of 7α-(6-chlorohexyl)-11β-fluor-estra-1,3,5(10)-triene-3,17-diol is obtained as a crude product, which is used without further purification in the next stage.

後処理

  1. additionthe batch is added to saturated common salt solution
  2. extractionextracted with methylene chloride
  3. customdried on magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated by evaporation in a vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-2e6239b428c2456d87a99d49f57b7d3e
出典データセット
uspto-grants-2004_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06780855B2

反応ノート

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