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Water → HCID 23497057、化合物

HRID 1837261
ノート
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反応式

HRID 1837261 の反応式
[F:1][C:2]([F:26])([C:10]([F:25])([F:24])[C:11]([F:23])([F:22])[C:12]([F:21])([F:20])[C:13]([F:19])([F:18])[C:14]([F:17])([F:16])[F:15])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][OH:9].[C:27]1([CH3:37])[CH:32]=[CH:31][C:30]([S:33](Cl)(=[O:35])=[O:34])=[CH:29][CH:28]=1.O>N1C=CC=CC=1>[S:33]([C:30]1[CH:31]=[CH:32][C:27]([CH3:37])=[CH:28][CH:29]=1)([O:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][C:2]([F:26])([F:1])[C:10]([F:24])([F:25])[C:11]([F:22])([F:23])[C:12]([F:20])([F:21])[C:13]([F:18])([F:19])[C:14]([F:15])([F:16])[F:17])(=[O:35])=[O:34]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 27761656-(Perfluorohexyl)hexanol

生成物 1

HCID 23497057HCID 23497057、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

2.76 ml of 7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12-tridecafluoro-dodecan-1-ol is dissolved in 20 ml of absolute pyridine, mixed at 0° C. with 2.48 g of p-toluenesulfonyl chloride and stirred for 3 hours under cold conditions. Then, the reaction mixture is stirred into water, extracted with dichloromethane, dried on magnesium sulfate and concentrated by evaporation in a vacuum. Column-chromatographic purification on silica gel with a hexane-ethyl acetate gradient yields 4.33 g of 7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12-tridecafluoro-dodecyl tosylate as a clear oil.

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane
  2. customdried on magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated by evaporation in a vacuum
  4. customColumn-chromatographic purification on silica gel with a hexane-ethyl acetate gradient

出典と根拠

ORDレコード
ord-994864cbe4b541b5ad180ea18e60889c
出典データセット
uspto-grants-2004_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06780855B2

反応ノート

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