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Sodium Hydroxide → Amlodipine

HRID 1840423
ノート
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反応式

HRID 1840423 の反応式
[CH3:1][CH2:2][O:3][C:4]([C:6]1[CH:11]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:17]=2[Cl:18])[C:10]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[C:9]([CH3:23])[NH:8][C:7]=1[CH2:24][O:25][CH2:26][CH2:27][NH2:28])=[O:5].C1C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.[OH-].[Na+]>ClCCl.O>[CH3:1][CH2:2][O:3][C:4]([C:6]1[CH:11]([C:12]2[C:17]([Cl:18])=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[C:10]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[C:9]([CH3:23])[NH:8][C:7]=1[CH2:24][O:25][CH2:26][CH2:27][NH2:28])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 60496Amlodipine Besylate

生成物 1

HCID 2162Amlodipine収率 93.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21908982Water methylene chloride溶媒

実験手順

Amlodipine besylate (30 g) was slurried into a mixture of dichloromethane/water (1:1, 500 ml) and the rapidly slurred emulsion was basified to pH 11 with aqueous sodium hydroxide (5M). The resulting organic layer was separated and the remaining aqueous layer extracted with dichloromethane (100 ml). The combined extracts were washed with water (150 ml) dried (MgSO4) and evaporated in vacuo to afford an off-white solid (20.3 g).

後処理

  1. customThe resulting organic layer was separated
  2. extractionthe remaining aqueous layer extracted with dichloromethane (100 ml)
  3. washThe combined extracts were washed with water (150 ml)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-51803a9efd024ddfb0e9ab5fa71acbc8
出典データセット
uspto-grants-2004_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06680334B2

反応ノート

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