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1,1'-Carbonyldiimidazole → 1-[2-(1-Adamantyl)ethyl]-3-[3-(4-pyridyl)propyl]hexahydropyrimidin-2-one

HRID 18405
ノート
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反応式

HRID 18405 の反応式
[C:1]12([CH2:11][CH2:12][NH:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][NH:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23][CH:22]=3)[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2.[C:27](N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=[O:28]>C(Cl)Cl>[C:1]12([CH2:11][CH2:12][N:13]3[CH2:14][CH2:15][CH2:16][N:17]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][C:21]4[CH:22]=[CH:23][N:24]=[CH:25][CH:26]=4)[C:27]3=[O:28])[CH2:2][CH:3]3[CH2:4][CH:5]([CH2:6][CH:7]([CH2:9]3)[CH2:8]1)[CH2:10]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 21974043N-[2-(1-adamantyl)ethyl]-N'-[3-(4-pyridyl)propyl]-1,3-propanediamine

生成物 1

HCID 219739651-[2-(1-Adamantyl)ethyl]-3-[3-(4-pyridyl)propyl]hexahydropyrimidin-2-one収率 9.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒3 回

実験手順

A solution of the obtained N-[2-(1-adamantyl)ethyl]-N′-[3-(4-pyridyl)propyl]-1,3-propanediamine (80 mg, 0.23 mmol) in anhydrous methylene chloride (10 ml) and a solution of 1,1′-carbonyldiimidazole (40 mg, 0.26 mmol) in anhydrous methylene chloride (10 ml) were simultaneously added dropwise to anhydrous methylene chloride (60 ml) at room temperature with stirring over 20 minutes. The mixture was stirred overnight, then the reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel column chromatography to give the target compound (8.0 mg, 9.4%).

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred overnight
  2. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  3. customthe residue was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f0c0a62ca2a4779a79ebd938f5528bb
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07741346B2

反応ノート

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