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Ethyl Acetate → HCID 12044044、化合物

HRID 1840533
ノート
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反応式

HRID 1840533 の反応式
Cl.[C:2]([C:4]1[CH:17]=[CH:16][C:7]([CH2:8][N:9]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][C:10]2=[O:15])=[CH:6][CH:5]=1)#[N:3].[Cl:18][C:19]1[CH:20]=[C:21]2[C:26](=[CH:27][CH:28]=1)[CH:25]=[C:24]([S:29](Cl)(=[O:31])=[O:30])[CH:23]=[CH:22]2.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].C(OCC)(=O)C>O>[Cl:18][C:19]1[CH:20]=[C:21]2[C:26](=[CH:27][CH:28]=1)[CH:25]=[C:24]([S:29]([N:12]1[CH2:13][CH2:14][N:9]([CH2:8][C:7]3[CH:6]=[CH:5][C:4]([C:2]#[N:3])=[CH:17][CH:16]=3)[C:10](=[O:15])[CH2:11]1)(=[O:31])=[O:30])[CH:23]=[CH:22]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 10340Sodium CarbonateHCID 106351296-Chloronaphthalene-2-sulfonyl chlorideHCID 23447422HCID 23447422、化合物

生成物 1

HCID 12044044HCID 12044044、化合物収率 69.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 1-(4-cyanobenzyl)-2-piperazinone hydrochloride (201 mg), 6-chloronaphthalene-2-sulfonyl chloride (205 mg), sodium carbonate (254 mg), ethyl acetate (10 ml) and water (5 ml) was stirred at room temperature for 2 hours. The organic layer was separated, washed with saturated brine, dried (MgSO4) and concentrated. The residue was purified with silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=1:2) to give pale pink crystals of the title compound (239 mg).

後処理

  1. customThe organic layer was separated
  2. washwashed with saturated brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified with silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=1:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-95eaa12f67cf4b74a961e9859adbdeca
出典データセット
uspto-grants-2004_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06680312B2

反応ノート

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