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Tert-butyl 3-oxopiperazine-1-carboxylate → HCID 23447455、化合物

HRID 1840579
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反応式

HRID 1840579 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([CH:17]=[CH:18][C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:23]([O:27][C:28]([N:30]1[CH2:35][CH2:34][NH:33][C:32](=[O:36])[CH2:31]1)=[O:29])([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24].CC(C)([O-])C.[K+]>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([CH:17]([N:33]2[CH2:34][CH2:35][N:30]([C:28]([O:27][C:23]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:26])=[O:29])[CH2:31][C:32]2=[O:36])[CH2:18][C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 3157178Tert-butyl 3-oxopiperazine-1-carboxylateHCID 23665647Potassium tert-butoxideHCID 53742494Methyl 3-(1-benzyloxycarbonylpiperidin-4-yl)acrylate

生成物 1

HCID 23447455HCID 23447455、化合物収率 59.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To a solution of methyl 3-(1-benzyloxycarbonylpiperidin-4-yl)acrylate (5.55 g) and 4-(tert-butoxycarbonyl)-2-piperazinone (3.66 g) in tetrahydrofuran (50 ml) was added potassium tert-butoxide (0.56 g), and the mixture was stirred under nitrogen atmosphere at room temperature for 3 days. The reaction solution was diluted with ethyl acetate (50 ml), washed with 0.5N hydrochloric acid and saturated brine, dried and concentrated, and the residue was purified with silica gel column chromatography (eluent:acetone/hexane=1/2) to give colorless amorphous of methyl 3-(1-benzyloxycarbonylpiperidin-4-yl)-3-[4-(tert-butoxycarbonyl)-2-oxopiperazine-1-yl]propionate (5.51 g).

後処理

  1. washwashed with 0.5N hydrochloric acid and saturated brine
  2. customdried
  3. concentrationconcentrated
  4. customthe residue was purified with silica gel column chromatography (eluent:acetone/hexane=1/2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d9ebbab093df4ab18a6773fb0372a45b
出典データセット
uspto-grants-2004_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06680312B2

反応ノート

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