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4-Piperidineethanol → HCID 68303884、化合物

HRID 1846613
ノート
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反応式

HRID 1846613 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]([NH:7][C:8]1[C:9](Cl)=[N:10][CH:11]=[C:12]([Cl:14])[CH:13]=1)=[O:6].[NH:19]1[CH2:24][CH2:23][CH:22]([CH2:25][CH2:26][OH:27])[CH2:21][CH2:20]1>C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]([NH:7][C:8]1[C:9]([N:19]2[CH2:24][CH2:23][CH:22]([CH2:25][CH2:26][OH:27])[CH2:21][CH2:20]2)=[N:10][CH:11]=[C:12]([Cl:14])[CH:13]=1)=[O:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 739534-PiperidineethanolHCID 86676282HCID 86676282、化合物

生成物 1

HCID 68303884HCID 68303884、化合物収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
180 °C

実験手順

A mixture of 1.06 g (5.00 mmol) of 3-chloro-N-(2,5-dichloro-pyridin-3-yl)-benzamide and 0.646 g (5.00 mmol) of 4-piperidine ethanol in acetonitrile (25 mL) is heated in a microwave reactor at 180° C. for 4 hours. Upon standing at room temperature a solid precipitates from solution. The solid is collected by filtration, washed with cold acetonitrile, and dried on the filter pad to provide 1.97 g (76%) of 3-chloro-N-[5′-chloro-4-(2-hydroxy-ethyl)-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyridinyl-3′-yl]-benzamide as a clear solid.

後処理

  1. customUpon standing at room temperature
  2. customprecipitates from solution
  3. filtrationThe solid is collected by filtration
  4. washwashed with cold acetonitrile
  5. customdried on the filter pad

出典と根拠

ORDレコード
ord-e67c5fb5e17b429e8f332e199156cba2
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08952004B2

反応ノート

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