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Hexahydro-1,4-diazepine → HCID 59548730、化合物

HRID 1846638
ノート
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反応式

HRID 1846638 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]([NH:7][C:8]1[C:9](Cl)=[N:10][CH:11]=[C:12]([Cl:14])[CH:13]=1)=[O:6].[NH:19]1[CH2:25][CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]1>C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]([NH:7][C:8]1[C:9]([N:19]2[CH2:25][CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]2)=[N:10][CH:11]=[C:12]([Cl:14])[CH:13]=1)=[O:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 68163Hexahydro-1,4-diazepineHCID 86676282HCID 86676282、化合物

生成物 1

HCID 59548730HCID 59548730、化合物収率 66.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
175 °C

実験手順

A mixture of 0.500 g (1.66 mmol) of 3-chloro-N-(2,5-dichloro-pyridin-3-yl)-benzamide and 0.498 g (4.97 mmol) of homopiperazine in acetonitrile (5 mL) is heated at 175° C. in a microwave reactor for 90 minutes. The mixture is cooled to room temperature and concentrated under reduced pressure. The residue is purified by flash silica gel chromatography to give 0.390 g (66.8%) of 3-chloro-N-(5-chloro-2-[1,4]diazepan-1-yl-pyridin-3-yl)-benzamide as a red oil.

後処理

  1. temperatureThe mixture is cooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. customThe residue is purified by flash silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-f9353e85a3624800bd18bbc1b27c78e8
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08952004B2

反応ノート

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