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Triethylamine → HCID 46830922、化合物

HRID 1848346
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反応式

HRID 1848346 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1([C:6]2[N:24]=[C:9]3[C:10]([O:22][CH3:23])=[CH:11][CH:12]=[C:13]([C:14]4[CH:15]=[C:16]([CH:19]=[CH:20][CH:21]=4)[C:17]#[N:18])[N:8]3[N:7]=2)[CH2:5][CH2:4]1.CCN(CC)CC.[CH:32]([N:35]=[C:36]=[O:37])([CH3:34])[CH3:33]>CC#N>[C:17]([C:16]1[CH:15]=[C:14]([C:13]2[N:8]3[N:7]=[C:6]([C:3]4([CH2:2][O:1][C:36](=[O:37])[NH:35][CH:32]([CH3:34])[CH3:33])[CH2:5][CH2:4]4)[N:24]=[C:9]3[C:10]([O:22][CH3:23])=[CH:11][CH:12]=2)[CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)#[N:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471Triethylamine2 回HCID 61277Isopropyl isocyanate2 回HCID 46830920HCID 46830920、化合物2 回

生成物 1

HCID 46830922HCID 46830922、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

Under an argon atmosphere 3-[2-(1-Hydroxymethyl-cyclopropyl)-8-methoxy-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridin-5-yl]-benzonitrile (compound 150) (0.03 g, 0.08 mmol) was dissolved in CH3CN (1 mL). Et3N (0.005 mL) and isopropyl isocyanate (0.04 mL) were added and the reaction mixture was shaken at 65° C. for 20 H. Et3N (0.005 mL) and isopropyl isocyanate (0.04 mL) were added again and the reaction mixture was shaken at 65° C. for another 24 H. The solvent was evaporated and the crude product was purified by flash chromatography on silica using DCM:MeOH 99:1 as eluent to afford the title compound as a solid.

後処理

  1. stirringthe reaction mixture was shaken at 65° C. for another 24 H
  2. customThe solvent was evaporated
  3. customthe crude product was purified by flash chromatography on silica

出典と根拠

ORDレコード
ord-42236cc6ffe54641b2c0f6318c31aee8
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08952162B2

反応ノート

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